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本研究では、一般的な溶融急冷技術により、酸化ネオジム(III) と BaO、Al2O3、B2O3 を含む新しいガラス系を作成しました。B2O3 の代わりに Nd2O3 をさまざまな濃度で添加し、結晶化への影響と、調製された多結晶材料の電磁的挙動を研究しました。結晶化と構造特性を調査するために、DTA、XRD、および SEM 技術による熱特性が関与しました。準備されたガラスセラミックの磁気パラメータは、VSM 測定によって研究されました。同様に、電気的特性も調査されました。BaB2O4 および Al(BO3) 相が最初に結晶化され、次に Nd2O3 の添加により、BaB2O4 相の代わりに Ba3Nd(BO3)3 相が不完全に沈殿しました。同様に、内部構造も粗い結晶から微粒子の微細構造に変更されました。結晶化研究により、ネオジムの添加により BaO-Al2O3-B2O3 ガラス系の結晶化プロセスが改善されることが証明されました。結晶材料の VSM および導電率分析により、Nd2O3/B2O3 置換により、調査した材料の電気的および磁気的パラメーターが増加することが証明されました。調製された結晶標本から得られたデータは、これらの材料が現代の多様な用途に使用できる明確で有望な強誘電特性を備えていることを示しました。 ガドリニア
酸化バリウム (BaO) は、ホウ酸塩ベースのガラスに導入されると、相形成や熱安定性などの特性に重大な影響を与えるアルカリ土類酸化物の 1 つです7。バリウムホウ酸塩ガラスでは、BaO が B2O3 と反応し、ガラス構造内の一部の [BO3] が [BO4] に変換されます。これは、ネットワーク構造内で 2 つの配位状態を示す、頻繁に製造されるホウ酸塩ガラスの特別な特性です。これらの材料は、誘電特性や第二高調波の発生など、魅力的で有益な物理的特性を備えています8。
異なる濃度の二成分ガラス系としてのホウ酸バリウムの結晶化特性は、数人の研究者によって研究されています9、10、11。いくつかの研究 8、12、13、14 では、核剤として Ba-ホウ酸塩ガラスにドープされた TiO2 の効果が確認されています。Środa et al.15 は、ホウ酸バリウムガラスとガラスセラミックの構造、熱安定性、発光特性に対する CeO2 ドーピングの影響を調査しました。バリウムアルミニウムホウ酸塩系のガラスセラミックは、Russel らによって研究されました 16、17、18。最近、46B2O3-27CaO-24.4Na2O-2.6P2O5 (mol%) 系に基づくホウ酸塩ガラスおよびガラスセラミックにおける Nd2O3/B2O3 置換の構造的役割が研究されています 19。アモルファス試験片は溶融急冷技術によって合成されました。B2O3 を犠牲にして Nd2O3 含有量を増やすと、ガラス転移温度 (Tg) と測定密度が増加し、ガラス硬度が増加しました。ただし、計算されたモル体積は減少します。B+3 ではなく Nd+3 の大きなカチオンによるガラス バッチの変化は、モル体積と遊離原子の両方が減少した結果、ガラス ネットワーク内の架橋結合が増加し、ガラス ネットワークの靱性の向上につながりました。調査された組成の空間。Nd2O3 を高含有ガラス (4 mol%) の結晶化状態は、適用される熱処理スケジュールよりもガラス組成の影響を大きく受けます。
ガラス構造中の希土類酸化物 (REO) の存在により、誘電率の増加、誘電損失の減少、抵抗率の上昇、高弾性率 20 およびその他の有益な電気的および磁気的特性 21、22、23 がもたらされました。酸化ネオジム (Nd2O3) は、ガラスに熱的、機械的、化学的、光学的、電気的特性などの独特の特徴を与える REO です 21,22。これらの優れた特性により、Nd2O3 含有ガラスはすでに多くの現代の用途で使用されています 23、24、25。酸化ネオジムは 2300 °C という驚くべき高い融点を持っています26。これらの特性は、高温でのシールを目的とした気密材料や耐食性に優れた耐火材料の進歩に影響を与える可能性があります。Nd2O3 がネットワーク修飾剤として機能するという事実にもかかわらず、Kohli と Shelby21 は、アルミノケイ酸塩ガラス中の Nd2O3 含有量を増やすと Tg と Td がわずかに増加することを発見しました。この挙動は、ガラス改質剤ではなく、高い磁場強度としての Nd2O3 の主効果に起因すると考えられます。
私たちの研究の目的は、結晶化挙動に対する Nd2O3/B2O3 置換の影響を調べることです。Nd2O3 を含む新しい多結晶化ガラスの電磁特性は、BaO-B2O3(Nd2O3)-Al2O3 系 (mol%) に基づいてガラスを作製し、その後 DTA データに従って熱処理することによって調製されました。これらのユニークなガラスセラミックの構造特性は、5 つの異なる濃度を使用した XRD 技術と SEM 画像によって調査されました。Nd2O3/B2O3 置換が密度、磁気パラメータ、電気的特性に及ぼす影響を調査し、将来の用途に向けた新しい有望な電磁ガラスセラミックを開発しました。
20 BaO-(70 − x) B2O3-xNd2O3-10 Al2O3 ガラス系は、溶融急冷法によって慎重に合成されました (x = 0.5、1、2、および 3 mol%)。この作業のガラスバッチを表 1 に示します。BaCO3、H3BO3、Al2O3 の高純度グレード (約 99%) 原料はスイスの Fluka chemei AG から購入し、Nd2O3 は英国の BDH Chemicals から購入しました。これらの組成物の適量を混合し、±０．０００２ｇの精度を有する電子天秤を使用して正確に秤量した後、白金るつぼに入れた。次に、混合物を電気炉内で 1250 °C で 90 分間溶融しました。実験測定のために、高温のステンレス鋼で作られた型を使用して、溶融ガラスから目的の形状を形成しました。次に、これらのガラス種を電気炉に移し、クラックを防ぐために 450 °C で 2 時間アニールしました。次に、一定時間（120 分）のアニーリングの後、炉の電源を切り、ガラス試験片を温度が周囲温度に達するまで内部に保持しました。最後に、表 2 に示す DTA データに従って、固体ガラス サンプルを 2 段階のスケジュールで時間ごとに特定の温度で熱処理し、ガラス セラミック サンプルを調製しました。
粉末ガラスサンプル (約 10 mg) は、アルミナるつぼを使用し、24 ～ 800 °C の温度領域で毎分 5 °C の加熱速度で示差走査熱量測定 (DTA-Netzsch-STA449C、ドイツ) に供されます。得られた結果から、ガラス転移温度 (Tg) や結晶化温度 (Tc) など、結晶化が起こる制御された熱処理領域を知ることができます。
熱処理されたガラスの XRD (X 線回折) 分析は、析出した結晶相を決定するために実行されます。Ｘ線回折計（ＸＲＤ）は、（Ｐｈｉｌｉｐｓ Ｘ線回折計ＰＷ １７３０）を使用して各サンプルの結晶相を検査するために実行された。Cu-Kα X 線放射 (λ = 1.5406 A) は、(2θ) = 0.01 ステップで 10°～70°の 2θ 範囲で 40 kV および 40 mA で出力されました。選択された結晶化ガラスセラミックの微細構造形態標本は走査型電子顕微鏡 (SEM、Quanta 250 FEG-FEI Company、オランダ) によって研究されました。試験片は、2% HF 酸に 45 秒間浸漬してエッチングした後の新しい破面で検出されました。
アルキメデス法を使用して、浸漬液として蒸留水を使用したバルク結晶試料の密度 (水の密度、ρw = 1 g/cm3) を計算します。各サンプルには 5 つのユニークな部分が含まれていました。± 0.02 mg の精度を持つデジタル電子天秤を使用して、多結晶試料を空気中 (Wair) および蒸留水中 (Ww) で秤量し、それぞれの重量 (g) を測定します。密度は、次の方程式、サンプル密度値ρ サンプル (g/cm3) に従って計算されました。
粉末ガラスセラミック試験片の室温磁気パラメータは、(VSM、Lake Shore Model 7410、米国) を使用して検査されました。使用磁場は２０ｋＯｅである。得られた測定値を使用して、結晶サンプルの飽和磁化 (Ms)、残留磁化 (Mr)、および抗磁界 (Hc) を決定しました。研究した結晶サンプルの導電率挙動は、ハイテスター インピーダンス アナライザー (HIOKI 3522-50 LCR) により、周波数に応じて 0.100 V の電圧で測定されました。完全に乾燥した状態で、室温で 0.1 Hz ～ 2 MHz の周波数範囲で交流 (AC) を使用しました。検査したガラスセラミックサンプルの微粉末を 5 トンの重りを使用して室温でプレスして、測定に必要なディスクを準備し、電気炉で 200 °C で 3 時間固化させました。ガラスセラミックディスクの表面は銀で覆われていました。
DTA 技術を研究対象のガラスサンプルの微粉末に使用して、熱挙動を調査し、ガラス変態温度 (Tg) や結晶化温度 (Tc) などの結晶化パラメータの温度を決定しました。その値を表に示します。測定は、900 ℃までの温度範囲で 10 ℃/分の速度で行われました。BaO、Al2O3、B2O3、および Nd2O3 組成に基づいて合成されたガラスサンプルの DTA パターンには興味深い特徴があります。報告されたデータ (表 2、図 1) では、530 °C (サンプル GNd0、Nd2O3 を含まない) から 652 °C (サンプル GNd3、高 Nd2O3 を含む) まで、検査したガラスの Nd2O3 含有量の増加に伴って Tg が著しく増加しました。コンテンツ）。同様に、サンプル GNd0 および GNd3 では、Tc 温度がそれぞれ 755 °C から 799 °C にわずかに上昇しました。
Nd2O3 は修飾酸化物であることが知られているため 27、この挙動は予想外です。ガラスのネットワークが乱れ、Tg と Tc の両方が低下すると予想されました。反対のことが観察されました。それにもかかわらず、Nd+3 イオン 27 の電界強度が高いことを考慮すると、この異常は許容できるかもしれません。我々の DTA 結果は、Kohli および Shelby21 によって報告されたものと類似しており、アルミノケイ酸塩ガラスにおける Nd2O3 の効果は、修飾酸化物としてではなく、その場の強さに関するものであるという示唆を裏付けています。さらに、表 2 に見られるように、Nd2O3 含有サンプルでは ΔT の低下傾向が見られます。これは、急速な結晶化と、酸化ネオジムを含まないベース ガラス (GNd0 サンプル) 間の熱容量の違いに関連していると思われます。 ）、および異なる Nd2O3 含有量を含むその他の改質ガラス サンプル（GNd0.5 ～ GNd3 サンプル）。熱分析の重要な原則に従って、ガボットは、形成された発熱ピークは結晶化挙動の熱影響に関連していると述べました28。その結果、DTA 曲線 (図 1) に示される鋭い発熱ピークは、短い温度間隔で急速な結晶化プロセスが起こっていることを示しています (表 2)。
どの系でもガラスの結晶化中に析出する結晶の種類と量は、主に組成、核剤、およびガラスの形成と両方に適用される熱処理の影響に依存します。得られた DTA データに従ってガラスサンプルをさまざまな温度で処理した結果、発生した結晶相の XRD パターンを図 2 に示します。一方、対応する相を表 2 に記録します。3 つの回折ピークが見られることは明らかです。形成されたさまざまな種類の結晶は、通常の回折 PDF カードと正確に一致します。ドープされていないベース ガラス サンプル (GNd0) の XRD スペクトルから、530 °C で 2 時間および 755 °C で 1 時間のベース ガラスの制御結晶化により、BaB2O4 相が形成されたことが明らかになりました (JCPDS カード No.副結晶相として Al(BO3) 相 (JCPDS Card No. 26-0007) に加えて、主結晶相として Al(BO3) 相 (JCPDS Card No. 26-0007) が含まれます (図 2、表 2)。２つの結晶相は、以下の式１のように酸化物を使用することによってガラス質マトリックス中に沈殿させることができる。(2) および (3):
BaO-Al2O3-B2O3 系のガラスの場合、ガラスサンプルの熱処理中に BaB2O4 ナノ結晶が主相として生成されました29。さらに、Al の存在により、BaB2O4 溶融物の表面張力が増加し、ガラス形成範囲が広がります 30。BaB2O4 結晶の構造は、代わりに Ba2+ リングと (B3O6)3- リングを介して構築された層ステップ型の格子として見ることができます 31。
研究したガラス組成 (20 BaO、10 Al2O3、および 70 B2O3) に、B2O3 (つまり GNd0.5) を犠牲にして低含有量の Nd2O3 (0.5 mol%) をドーピングし、548 °C で 2 時間、770 °C で加熱します。 Cで1時間）、Nd2O3を含まない、処理されたベースガラスに結晶化した相の種類や量に変化は加えられません。これは、酸化ネオジムの含有量が低い (0.5 mol%) ことに起因すると考えられます。酸化ネオジムはガラスに添加され、ガラス マトリックス中に沈殿し、Nd2O3 含有相を成長させるには十分ではありませんが、結晶化挙動は改善されました。これらの示唆は、得られた XRD 結果によって確認されました (図 2)。B2O3 の代わりに Nd2O3 含有量を 0.5 mol% から 1 mol% (つまり GNd1) に部分的に増加させると、Ba3Nd(BO3)3 相の形で Nd2O3 含有相が生成されました (JCPDS カード No. 51-0425)。 、Al(BO3) 相とともに BaB2O4 相を犠牲にして。ホウ酸バリウムネオジム結晶相 [Ba3Nd(BO3)3] の結晶化は、以下に説明する反応を通じてホウ素と酸化バリウムの豊富な媒体中で形成できます。
さらに Nd2O3 含有量を 2 mol% および 3mol% (つまり、それぞれ GNd2 および GNd3) まで増加させると、Ba3Nd(BO3)3 相の回折ピーク強度が増加し、BaB2O4 および Al の出現とともに主結晶相になりました。 (BO3) をマイナーフェーズとして示します (図 2 および表 2)。研究したガラスに高含有量（2 mol%および3 mol%）のNd2O3を導入すると、結晶化挙動は改善されましたが、XRDパターンに示されるように、結晶相の種類は変化しませんでした（図2）。さらに、Nd 含有結晶の成長により、放射性廃棄物を収容する有望な候補としてのガラスセラミックの価値がさらに高まります 32。
微細構造はガラスセラミックの特性を制御する強力な要因であり、主要な相の特徴を増減させる可能性があります33。ガラスの適切な組成の設計と適切な熱処理の適用により、サイズと形態の観点から結晶相に発達する微細構造が制御されます34。図 3 は、表 2 に示すように、溶融し、特定の時間ごとに 2 つの異なる温度で熱処理することによって製造された、選択された結晶サンプルの分布相の形態を示しています。 調査したサンプルの破面 (GNd0、GNd1) 、および GNd3) を 2% HF 酸で 45 秒間エッチングして、ガラス状マトリックス層を還元しました。Nd2O3（GNd0）を含まないベース結晶化サンプルのSEM画像は、形成された結晶の内部に発達した微細孔を備えた樹枝状微細構造の体積結晶化を示しています（図3a）。微細な角柱状結晶のより緻密な微細構造が発達し、これらの結晶の間に微細な細孔が形成され、結晶性GNd1サンプルの画像に分布しています（図3b）。図3cに示すように、サンプルGNd3では、ガラス組成中のNd2O3含有量の増加に応じて成長する新世代のNd含有結晶の微細なラス状成長によって超微細微細構造が形成されました。この示唆は、GNd3 サンプルの XRD パターンによって証明されています (図 2)。観察された SEM 画像は、検査された 3 つのサンプルにおける微粒子微細構造のより緻密な形態を示しています。しかし、Nd2O3含有量の増加とともに結晶の平均粒径は減少しました（図3）。この観察は、Nd2O3 (0、10、19、および 30 wt%) をドープした廃棄物の SEM 画像がミクロンサイズの非常に小さな結晶の形成を示していることを発見した Cheng らによる以前の研究 35 と一致しています。そしてこれらの結晶のすぐ隣に細孔が形成されました。
図 4 は、調製された結晶材料の密度値を示しています。データは、結晶化サンプルの密度値が 2.92 ～ 3.11 g/cm3 の範囲にあることを示しました。データから、B2O3 の代わりに Nd2O3 の添加量が増加すると、かさ密度が連続的に増加することが明らかです。基本結晶質試料 (GNd0) のかさ密度値は 2.92 g/cm3 です。一方、酸化ホウ素 (GNd3) を犠牲にして酸化ネオジムを 3.0 mol% まで添加すると、かさ密度は 3.11 g/cm3 に増加します。これは、比較的密度の低い BaB2O4 相ではなく、高原子量の結晶質バリウム ネオジム ボレート相 Ba3Nd(BO3)3 の形成によるものと考えられます。制御された結晶化ガラスの密度は、さまざまな要因の組み合わせによって影響を受けますが、その中で最も重要なのは、形成される結晶相の密度です36、37、38。合成ガラスセラミックの密度に影響を与えるもう 1 つの要因は、Nd2O3/B2O3 置換の増加に伴う微細微細構造の形成である可能性があります。結晶化ガラスの密度は、主に形成される粒状組織の影響を受けます39、40、41。かさ密度が高いということは、ガラスセラミック材料の微細構造が凝縮されていることを意味します39、40、41。
最近、明確な磁気的および電気的特性を持つ新しい材料の合成への関心が高まっています 42,43,44。これは、エレクトロニクス、電解質、電気化学デバイスなどの多くの分野での新しく独特な用途によるものです42、43、44。セラミック材料は、これらの分野でよく使用される材料の 1 つであり、特にガラスセラミックは、これらの分野で強力に使用できる独特の特性を備えているためです。調製したガラスセラミック材料のイオン伝導率を図5に示します。主結晶相と副結晶相としてそれぞれBaB2O4とAl(BO3)を含む基本結晶サンプルGNd0が最も低い伝導率値を示しました。BaB2O4 ベースの材料は、その驚くべき非線形光学特性と圧電特性が技術的用途に大きく貢献していることはよく知られています 45,46。得られたデータは、ガラス試料中の B2O3 の Nd2O3 による部分置換が、対応する結晶試料の導電率値の増加につながったことを示しています。3 mol% Nd2O3 を含む結晶サンプル GNd3 が最も高い導電率値を示しました。これは、比較的低導電性の BaB2O4 相による高導電性の Ba3Nd(BO3)3 相の結晶化によるものと考えられます。結晶化ガラスの導電率は主に結晶相の種類によって決まります47。Nd2O3 をドープしたバリウムホウ酸ガラスの電気伝導率が研究されました 48。彼らは、ネオジム含有量が増加すると材料の導電率が増加すると報告しました48。
さまざまな量の酸化ネオジムを含む合成バリウムアルミニウムホウ酸ガラスセラミックの VSM (振動サンプル磁力測定) ヒステリシス ループを図 6 および表 2 に示します。結晶サンプルの磁気パラメーターは、周囲雰囲気、磁気環境下で検出されました。 20kOeの磁場。私たちの現在の研究では、準備されたガラスセラミックの測定された磁気パラメーターに対するネオジム含有量の影響に焦点が当てられました。結果は、測定されたガラスセラミックサンプルが軟強磁性姿勢を示すことを示しました。結晶化ガラス内に設計された微細構造および結晶相が、飽和磁化 (Ms)、残留磁化 (Mr)、保磁力 (Hci) などのさまざまな磁気パラメーターに及ぼす影響を表 2 に示すように研究しました。結晶試料の)、(Ms)、および (Mr) は、GNd0、GNd1、および GNd3 でそれぞれ 35、87、91 G、0.104、0.132、0.2039 (emu/g)、および 3.07、4.03、および 5.95 emu/g です。推定された磁気パラメータは、Nd2O3/B2O3 置換によって結晶質試料、特に Nd2O3/B2O3 置換比が高い試料、つまり GNd3 で飽和磁化 (Ms) が向上することを示しています。これは、XRDパターンから検出されるように、ホウ酸バリウム相BaB2O4ではなく、ホウ酸バリウムネオジムBa3Nd(BO3)3の結晶化によるものである可能性があります(図2)。ガラスセラミック材料の飽和磁化の変化は、結晶相の種類と量に大きく依存します49、50、51、52、53。Nd2O3 の添加により、バリウム ヘクサフェリット (BaFe12O19) 相の磁気特性が増加しました 54。特性評価の結果によると、0.5%wt.Nd2O3 を添加すると、磁気特性が約 40%増加する可能性があります55。一方で、表 2 に示すように、B2O3 の代わりに Nd2O3 を添加すると、保磁力と残留磁化パラメータが明らかに増加しました。これは、Nd2O3 含有量の増加に伴う結晶質試料内の細粒微細構造の形成によるものと考えられます。形成された微細構造と印加磁場は、保磁力と残留磁化の値に影響を与える主かつ効果的な要因です56。粒子の微細構造が微細になると、保磁力と残留磁化パラメータが増加します57,58。
BaO-B2O3-Nd2O3-Al2O3 系に基づく新しいガラスの形成が研究されました。ただし、主な焦点は、研究対象のシステムにおけるガラスの制御された結晶化にあります。ガラス形成と結晶化の両方に対する組成、酸化物の修飾、適用された熱処理の影響を調査しました。DTA、XRD、SEM、および VSM 技術を使用して、ガラス セラミック材料を調査しました。同様に、密度、電気的、磁気的特性についても詳しく説明します。得られた Tg および Tc 温度は、ガラス修飾酸化物ではなく Nd2O3 の高い電界強度の結果として上昇しました。XRDおよびSEM研究により、Nd2O3ドーパントで組成を変更することにより、異なる形態のBaB2O4、Al(BO3)、およびBa3Nd(BO3)3結晶相が得られることが明らかになった。結晶材料の VSM および導電率分析により、Nd2O3/B2O3 置換により、調査した材料の電気的および磁気的パラメーターが増加することが証明されました。結果は、調製されたガラスセラミックが、現代のさまざまな用途に使用できる有望な軟強誘電体材料として大きな可能性を示すことを示しました。得られたデータは、将来の放射性廃棄物用途に望ましい特性を備えたこれらの Nd 含有ガラスセラミック材料の能力のさらなる改善と開発につながりました。
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HA、Abo-Mosallam、マサチューセッツ州アズーズおよびEA、EA Nd2O3 レアアースをドープした BaO-Al2O3-B2O3 ガラスセラミックの結晶化と電磁特性を強化します。Sci Rep 13、18262 (2023)。https://doi.org/10.1038/s41598-023-45131-1
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-45131-1
Scientific Reports (Sci Rep) ISSN 2045-2322 (オンライン)